浙江仙琚制药股份有限公司

环索奈德液相检测方法改进。现有药典中环索奈德相关物质的测定方法，有一个很大的缺陷，杂质D与杂质E分离度不高，在目前的市场环境下，客户购买环索奈德原料药往往会要求严格限定这两个杂质的含量。流动相中少量添加磷酸盐可以有效分离上述两种杂质，但对色谱柱会产生腐蚀，减低色谱柱使用寿命。因此在筛选液相条件时必须降低柱温和流动速度，对流动相、柱温、流速、检测波长四个条件设计不同数值进行平行试验，借助大数据分析技术，对相关结果进行全面评估，筛选出不同普遍有效的液相条件，为环索奈德杂质液相检测提供精准数据。第一，条件设置：流动相为乙腈：磷酸氢二钠溶液，磷酸盐含量为0.05%、0.1%、0.15%。柱温分别为25℃、30℃、35℃；流速为0.8ml/min、1.0ml/min、1.2ml/min；检测波长220nm、254nm、280nm。以分离度为指标，考察不同条件下的杂质分离效能； 第二，数据算法：环索奈德分离度大于等于5.0得1分，低于于5.0不得分，并将分数填入环索奈德右边的得分列中；杂质D分离度大于2得2分，1.5~2.0之间得1分，小于1.5及未分离不得分，并将得分填入杂质D右边的得分列中。杂质E分离度大于2得2分，1.5~2.0之间得1分，小于1.5及未分离不得分，并将得分填入杂质E右边的得分列中。最终将上述得分相加算出总分，填入总和评分一列中。总和评分高者，作为液相条件优选。